淺談柱溫箱對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響
瀏覽次數(shù)：1063發(fā)布日期：2022-01-07
談到柱溫箱，常做液相分析的人應(yīng)當(dāng)十分的熟悉，色譜更穩(wěn)定的保留，更好的分離效率以及更加對(duì)稱(chēng)的峰形都離不開(kāi)柱溫箱的幫助。除了上述好處之外，能夠使得系統(tǒng)壓力降低，從而使更好的分離度，以及系統(tǒng)靈敏度獲得。下面就讓我們帶你了解一下柱溫箱對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。
通常來(lái)說(shuō)，色譜分析過(guò)程是利用流動(dòng)相中的樣品和固定相的結(jié)合-分離差異來(lái)使得分離物質(zhì)的目的達(dá)到。結(jié)合-分離過(guò)程會(huì)受到溫度的影響，因此溫度會(huì)對(duì)分析過(guò)程產(chǎn)生影響。柱溫的改變會(huì)影響分離度和峰形，然而影響不大。流動(dòng)相的種類(lèi)和流速，測(cè)定柱效所用物質(zhì)的性質(zhì)，固定相的種類(lèi)、性質(zhì)(粒度、粒徑分布等)，填充狀況以及柱長(zhǎng)等是對(duì)色譜柱分離度產(chǎn)生影響的主要因素。
1.載氣種類(lèi)
有N2、H2、He、Ar等為常用的載氣。其中H2、He的分子量比較小，對(duì)分析速度的提高非常有利，然而濃度較高的介質(zhì)易在其間形成擴(kuò)散,對(duì)分離度產(chǎn)生影響，因此在實(shí)際測(cè)量中，通常都在介質(zhì)濃度較低的區(qū)域使用H2、He并且將其流速提高，使擴(kuò)散的影響減少。擴(kuò)散作用小是N2、Ar等分子量較大的氣體的優(yōu)點(diǎn)在柱中壓降大流速慢，也就是較長(zhǎng)的分析周期是缺點(diǎn)。
2.載氣流速
介質(zhì)自身的特性(揮發(fā)性,極性等)和載氣的流速?zèng)Q定了介質(zhì)在固定相上的滯留時(shí)間，因此流速快慢直接對(duì)分離度產(chǎn)生影響。
3.進(jìn)樣時(shí)間和進(jìn)樣量
應(yīng)當(dāng)盡可能縮短進(jìn)樣時(shí)間，原則上，瞬間進(jìn)樣會(huì)使得分離度提高，進(jìn)樣量應(yīng)當(dāng)盡可能小，然而應(yīng)當(dāng)使得檢測(cè)器可以識(shí)別出來(lái)。
4.色譜長(zhǎng)度和填料的性質(zhì)
越長(zhǎng)的色譜柱，組分之間就會(huì)有越好的分辯效果，然而色譜柱越長(zhǎng)壓降越大，但是輸入的壓力是有限的。如果色譜柱過(guò)長(zhǎng)，那么會(huì)使得進(jìn)出口壓力比增大，從而使得分離度會(huì)降低。
5.色譜柱填料顆粒大小
色譜柱填料顆粒越細(xì),因?yàn)樵黾恿吮砻娣e，所以會(huì)有越好的分辨效果，然而，顆粒細(xì)會(huì)使得柱壓降增大，產(chǎn)生相反的效果。
6.柱溫
分辯效果也會(huì)受到柱溫的影響也較大。由于溫度，會(huì)降低氣體在固體表面的吸附程度或在液體中的溶解度。在氣液色譜分析中,當(dāng)超過(guò)一定的溫度的時(shí)候，在色譜柱中一般會(huì)有靜態(tài)的液體揮發(fā)掉,因此在選擇柱溫時(shí)，應(yīng)當(dāng)也需要對(duì)樣品的沸點(diǎn)有所考慮，通常比樣品沸點(diǎn)的平均值稍低。
所以能夠利用増加柱長(zhǎng),減少進(jìn)樣量,降低載氣流速,降低色譜柱溫度,提高汽化室溫度,減少系統(tǒng)的死體來(lái)實(shí)現(xiàn)提高色譜柱分離度的目的。
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